实验目的:测试医用口罩灭菌后环氧乙烷(Ethylene Oxide)的残留量。
实验仪器试剂:环氧乙烷专用测定仪YK-YW5(上海佑科),本实验所有试剂除有特殊说明外,均为分析纯
实验方法原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,在560nm 处通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
溶液配置:
0.1mol/L盐酸溶液: 取9mL盐酸稀释至1000mL;
5g/L高碘酸溶液: 称取高碘酸0.5g,加水稀释至100mL;
10g/L硫代硫酸钠: 称取1.0g硫代硫酸钠,加水稀释成100mL;
100g/L亚硫酸钠溶液: 称取10.0g亚硫酸钠,加水稀释成100mL;
品红-亚硫酸试液: 称取0.1g碱性品红,加入120mL/80℃热蒸馏水溶解,冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL,置于暗处1h以上。试液应为无色,若发现有微红色,须重新配置。
梯度标准液的制备(本厂仪器标配100次测定药剂,无需人工制备,省时省力)
1. 乙二醇标准贮备液的制备:取一外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,加瓶塞,精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度,摇匀,按下式计算乙二醇标准贮备液浓度(g/L):
C=W/50×1000
2.乙二醇标准溶液的制备 精确量取标准贮备液1.0mL,用水稀释至1000mL。按下式计算,乙二醇标准溶液的浓度(g/L):
C1=C×10-3
3.取5支纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL,再精确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL 乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L 盐酸2mL 作为空白对照。